1. 用膨潤土制備造紙廢水處理用混凝劑的研究

                        來源:http://www.stonecoldnutz.com/ 作者:湖北漂白粉 發布時間:2007-5-22 瀏覽次數:2835

                        用膨潤土制備造紙廢水處理用混凝劑的研究

                        ??膨潤土的礦物成分主要是蒙脫石,其化學組成為0.5(Ca,Na)0.66(Al,Mg,Fe)4(SiAl)8O2(OH)4H2O它是由兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體形成2:1層間網狀形的晶體結構,具有較大的表面積(600~800m2/g)和較強的陽離子交換能力;根據層間可交換陽離子的不同,分為Na基、Ca基、Mg基和Al基膨潤土,盡管它們性能有差異,但經過凈化處理和陽離子交換改性,便可提高不同類型膨潤土的吸附性、膨脹性、分散性和脫色性。筆者采用Ca基膨潤土為原料,經活化和改性處理,研制出一種既能絮凝固體粒子又能脫色的高效混凝劑,經應用于造紙工業黑液廢水處理實踐,取得了良好效果。

                        1試驗部分

                        1.1試驗用材料

                        膨潤土:Ca基,河北邯邢地區第三系膨潤土礦點產,其化學成分(%)為:SiO261.5,Al2O318.23Fe2O37.07, CaO1.54,MgO1.86,

                        Na2O1.58,K2O

                        1.2;其主要性能指標為:蒙脫石58.61%,堿性系數<1,pH值8.3,吸藍量69.32g/100g,膨脹倍數7.26mL/g,膠質價46.5mL/15g。

                        活化劑:由工業級硫酸(93%)和鹽酸(30%)配制成混合酸,其配比為1:2。

                        改性劑:由工業級氟化鈉和碳酸鈉配制而成

                        其配比為1:10。

                        造紙黑液廢水:取自石家莊某造紙廠,黑液組成及性質見表1。

                        1.2試驗用主要儀器四口燒瓶(1000mL),DPY型玻璃恒溫水浴,D-8401型攪拌器,差熱分析儀,PHS-29A型酸度計,751G型分光光度計。

                        1.3檢測方法造紙黑液檢測,以及黑液混凝處理后濾液COD值和色度的分析測定,均參照文獻[1]進行。

                        1.4制備工藝過程膨潤土混凝劑制備流程為:

                        原礦膨潤土(加水)---調漿---除雜凈化---活化(加混合酸)---恒溫改性(加改性劑)---產品混凝劑。

                        具體制備步驟:礦樣經60目篩網篩分,首先除掉礦物和植物雜質,然后采用懸浮法,在3000mL大燒杯里攪拌打漿,進行除砂提純。提純后的膨潤土傾倒一部分水,剩余水與膨潤土維持水:膨潤土=4:1的比例調漿,攪拌均勻后,先加活化劑讓膨潤土懸浮液顯酸性,再加改性劑,攪拌5min至均勻,開始升溫,在恒定溫度下進行改性反應達到擬定的時間要求。將制備出的混凝劑降溫,便得到具有流動性、分散均一的粘稠狀混凝劑。

                        1.5混凝劑應用試驗方法將從造紙廠取到的擠漿黑液和中段洗漿黑液,以1:4比例配制應用試樣黑液,并檢測它們的色度和COD值,分別加入各試驗號所制備的相同質量的混凝劑,以90r/min的攪拌速度攪拌1min,觀察絮凝顆粒與淡黃色的液體分層后,過濾,檢測濾液的色度和COD值,分析黑液處理效果。

                        1.6試驗方案確定在進行大量探索性試驗的基礎上,認為值得進一步深化試驗和研究。因此,根據探索性試驗摸索出來的初步數據,確定影響較小的因素為固定因素,即每次試驗加料量100g膨潤土,調漿時水:膨潤土=4:1;以活化劑和改性劑用量、改性溫度、改性時間為可變因素,每個因素選擇三個水平。試驗確定了三個目標因素,第一個是產品外觀,即樣品應該具備分散均一性好、可流動性,不應出現分層現象;第二個是樣品應用于被測黑液混凝后檢測濾液色度,觀察色度去除效果;第三個是樣品應用于被測黑液后檢測濾液COD值,觀察化學耗氧量的去除效果。經過正交試驗,分析可變因素的變化對目標因素的影響程度。正交試驗因素、水平,見表2。

                        根據試驗采用四個可變因素和三個水平的設想,確定了L9(34)正交試驗方案。

                        2試驗結果和討論

                        2.1改性劑選擇經對邯邢Ca基膨潤土檢測,其蒙脫石含量比較低,只有50%左右,陽離子交換能力屬于中低品位級,其理化性能也比較差。雖經提純處理,但其理化性能未得到較大改善。膨潤土對造紙黑液的處理機理不僅在于絮凝效果,還在于蒙脫石的陽離子交換容量大小及其交換后對顏色的吸附性,使黑液的固形物和顏色都得到綜合治理,以確保處理后的水質更好地循環應用于造紙制

                        漿。針對麥草堿法造紙制漿黑液的特性,選擇了廉價的鹽酸和硫酸混合酸作為活化劑,氟酸鈉和碳酸鈉的混合物作為改性劑,經探索性應用試驗,效果較好,并納入正交試驗進行系統試驗研究。

                        2.2正交試驗L9(34)試驗結果結果數據見表3,極差分析見表4;直觀影響趨勢見圖1和圖2。從表3的正交試驗結果和表4的極差分析可看出,四個可變因素對造紙黑液的色度處理效果影響順序為:B>A>D>C;而對造紙黑液COD處理效果的影響順序為:A>B>C>D。又由圖1和圖2可直接判斷出優化的工藝條件是:對黑液色度處理效果最佳的是A3B3C2D3;而對黑液COD處理效果最佳的是A3B3C2D2。再由表3中9組試驗數據比較得知,較好的一組是第8組,其優化條件是A2B3C2D2。綜合三者的優化條件,確定A2B3C2D2為制備膨潤土混凝劑的最佳工藝條件,并按此進行了重現性試驗和中試試驗,并應用中試混凝劑進行造紙黑液工業化處理試驗,結果見表5。

                        2.3討論

                        2.3.1酸用量選擇:膨潤土的高活性在層間最為突出,但由于其活性物質受某些物質的作用而失去活性,故需采用一種活化劑進行活化,以改變膨潤土的結構。膨潤土中的Al3+和Fe3+、Ca2+是混凝劑的關鍵元素,怎樣既要使層間的可交換的Al3+、Fe3+、Ca2+被H+所置換,又要使一部分晶格離子Al3+被溶出,很顯然需要帶H+離子的酸才可起到活化作用。為了使不同鹽類在水中均有較高的溶解度,采用了廉價的工業級硫酸鹽酸混合酸作為活化劑,對膨潤土進行活化。從圖2可知,混合酸用量對黑液的COD處理效果影響最大。隨著混合酸用量的增加,其所制備的混凝劑對黑液的COD去除率大幅度提高。但是,當酸用量達到8%時,所制備的混凝劑會出現分層現象而影響使用,所以酸用量以控制在4%~6%為宜。

                        2.3.2改性劑用量選擇:膨潤土經過活化,可強化改性劑對膨潤土的改性反應,為了維持混凝劑一定的酸性,改性劑的陽離子選擇弱堿性或中性的,去交換活化時未交換的部分膨潤土中的高價陽離子,以便提高混凝劑的脫色性和均一性。從表4知道,改性劑用量是影響脫色效果的主要因素;再從圖1看出,隨著改性劑用量的增加,膨潤土的陽離子交換量增加,脫色效果的提高幅度比較大,但超過1.5%時,發現混凝劑的粘度太大,絮凝后粒子反絮凝時難度較大,所以選擇用量宜不大于1.5%。

                        2.3.3改性溫度選擇:改性溫度對膨潤土改性的作用,主要可增大其膨脹倍數,還可加快改性速度和增加陽離子的交換量,但是陽離子交換量與改性溫度的關系并非線性關系。從圖2的直觀趨勢圖看出,當達到某一溫度時,所制備的混凝劑對黑液的COD去除效果達到最好,再提高溫度反而下降,這說明當改性溫度在60℃時,所制備的混凝劑的陽離子交換量最大,即陽離子交換達到飽和。按陽離子交換可逆性原理,再提高改性溫度,混凝劑中已被交換的低價陽離子又被高價陽離子交換,反而會使其陽離子交換量下降。

                        2.3.4改性時間選擇:在改性過程中,溫度低,改性反應速度慢,要使改性反應完全,則需要延長改性時間;但在溫度比較高的情況下,加快了改性反應速度,縮短了達到平衡的時間,如果改性時間過長,可逆反應便會加劇,既嚴重影響混凝劑對COD的處理效果,還加大了能耗,降低了生產能力。從圖2可知,在改性反應時間為90min時,所制備的混凝劑對黑液COD的處理效果最好。

                        3結語

                        1.通過探索性和正交實驗,確定制備膨潤土混凝劑的優化工藝條件為:活化劑用量為膨潤土的4%~6%;改性劑用量為膨潤土的1%;改性溫度為60℃;改性時間為90min。

                        2.采用膨潤土為原料,制備出的混凝劑對麥草漿造紙黑液的色度去除率可達90%以上;對COD的去除率可達到70%以上。生產工藝簡單合理,可操作性強。

                        3.本試驗選擇的原料易得,制備出的混凝劑成本低,每噸原料成本只有30元,顯著降低了造紙廢水的處理成本;處理后的過濾水可全部循環使用于造紙制漿,減少了廢水排放量,減輕了造紙廢水對環境的污染。

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